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金相制备及观察是金属材料内部组织试验研究的主要方法和手段，金相制备及观察的第一步就是金相试样的制备。

材料的组织只有在高质量的金相试样中才能清晰地展现出来，然后对材料的组织进行观察、辨别、记录、测量及分析，从而得到准确、及时、科学的分析结果。

镍基高温合金基体中镍的质量分数一般在50%以上，因为具有较高的抗氧化性、较好的抗燃气腐蚀能力及较高的强度，所以被大量应用在航空航天、燃气轮机和汽车发动机等领域，用于制造工作温度在600～1000℃乃至更高工作温度环境下的相应的耐高温、耐腐蚀、强度高的核心部件。

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由此可见，新型镍基高温合金材料的试验研究对于推动高温合金领域的发展具有重要意义，采用金相分析的方法对Ni30高温合金内部的组织结构进行研究分析，可以对企业在排气门新品的研发、生产工艺的开发和生产过程中质量的控制等方面具有重要指导意义。

结合试验过程，发现主要存在以下几个问题：1)Ni30高温合金试样不易磨制，容易出现掉块和深浅不一的交叉划痕；2）试样抛光时容易出现擦伤、细微磨痕、黑斑和麻点等抛光缺陷；3）腐蚀难度大，试样浸蚀的时间不好把控，并且容易出现浸蚀过度的问题。

本文的试验通过粗磨、细磨、粗抛、精抛、浸蚀等方法制备Ni30高温合金试样，制备过程中采用显微镜不断地观察试样的表面形貌51漫画。

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金相试样的制作：要通过金相显微分析来获得材料的内部组织结构，最关键的一步就是试样的选择，应该选择符合试验要求并且具有代表性的试样，注意试样的取样部位、检验试验面是否符合要求、选择合理的截取方法，以及确定试样的尺寸等相关问题，为后续试验做好准备工作。

本文试验的原材料为φ9.4 mm的棒材，通过线切割的方法截取试样，这样可以得到相对平整的平面，切取的试样尺寸为φ9.4 mm×20 mm。

磨制试样时所需要的材料：玻璃板、无尘纸、光学显微镜、砂纸。其中砂纸有400、600、800、1000、1200、1500、2000目共计7个粗糙度级别，磨制分为粗磨和精磨2个过程。

将切取后的试样先后用400、600目的砂纸进行粗磨，磨制时，前几次磨制力度可以稍微大一些，以去除线切割时产生的较深的划痕及试验表面的氧化物；试样向同一个方向单程单向平推磨制，用力均匀，平稳匀速推进，注意用力不能太大。

将试样依次在800、1000、1200、1500、2000目的砂纸上进行磨制，精磨时的力度相较于粗磨变小，并且随着砂纸精度的提高用力逐渐减小，以去除上一道砂纸留下的磨痕，同时避免出现新的较深磨痕。

采用显微镜观察，根据磨制的效果确定是否进行砂纸的更换，当观察到上一道的磨痕被完全覆盖后且磨面上新的磨痕均匀、方向一致时即可更换下第一道砂纸。

在试样磨制的过程中出现了以下问题：试样磨面上存在多个平面或者有的平面磨不到、磨面变形、出现磨痕深浅不一的问题；磨面上出现了较深划痕或划伤，并且有交叉方向的划痕的问题。

磨制过程中试样磨面受到的力不均匀是造成试样磨面上出现多个平面或者有的平面磨不到、磨面变形、出现磨痕深浅不一的主要原因。

磨制时，姿势要规范，试样单程单向平推磨制，用力均匀，确保平稳，这样可以避免出现存在多个平面或者有的平面磨不到、磨痕深浅不一的问题。

注意用力不应该过大，否则会出现较深的磨痕，并且还会造成磨面的变形。可以通过对凸起的面加大力度推磨的方法解决多个平面或者有的平面磨不到的问题，同时需要关注磨面的整体情况，避免再次出现多个平面的问题。试样返程时应离开砂纸，不要与砂纸接触，磨制时间不宜过长。

磨样过程中，砂纸上的颗粒杂质、玻璃板上的颗粒杂质、操作者手上的颗粒杂质及磨面上存在的颗粒杂质会造成磨面上出现较深划痕、划伤及交叉方向的划痕问题。

在磨制试样过程中，随着砂纸精度的提高，施加的压力应逐渐减小，应保持砂纸、试样和玻璃板表面洁净，在每更换下一个级别的砂纸时，应将砂纸进行反复抖动并将玻璃板和样品进行清洗，用无尘纸擦拭干净，以去除砂纸、玻璃板及试样表面的颗粒杂质，避免出现较深划痕和划伤的问题。

同时在更换下一个级别的砂纸时，试样应顺时针转动90°，使新的磨痕应与上一道砂纸的磨痕垂直，这样在覆盖上一道砂纸产生的磨痕的同时，可以确保新的磨痕方向一致，这样可以避免交叉方向的划痕出现。

Ni30高温合金的金相试样制备过程中的最重要的一个过程就是抛光，对能否制得高质量试样起着关键性的作用。

Ni30高温合金试样在经过粗磨和精磨后，在显微镜下观察，磨面存在痕迹均匀、方向一致的细微磨痕，达到了抛光的要求，抛光试验采用PG-1A金相试样抛光机进行抛光，转速为900 r/min，抛光分为W2.5金刚石研磨膏加水粗抛和20 nm二氧化硅抛光液精抛两个过程。

W2.5金刚石研磨膏加水抛光时，将试样的抛光面平放在抛光圆盘上，施加一定的正压力，确保抛光面和抛光织物均匀平正接触，注意压力不能过大，同时从抛光圆盘边缘半径的1/3处向中心不断地作径向往复运动，后期出现镜面后，试样应在抛光圆盘上进行一定速度的自转。

整个抛光过程中，为了使研磨膏充分利用并达到理想的抛光效果，水应该以滴状连续下落且不会溅起的状态加入。因为水流过小，研磨膏未充分溶解可能结块或者形成颗粒，会造成抛光面出现划痕，同时抛光面会因为过热引起损伤问题；如果水流过大，研磨膏快速溶解会造成抛光效果不明显和研磨膏浪费的问题。

20 nm二氧化硅抛光液抛光时，将试样的抛光面平放在抛光圆盘上，施加略小于W2.5金刚石研磨膏加水抛光时的正压力，使抛光面和抛光织物均匀平正接触，随着抛光的进行压力逐渐减小，同时从抛光圆盘边缘半径的1/3处不断地向中心做径向往复运动，试样在抛光圆盘上作径向往复运动的同时进行一定速度的自转，二氧化硅抛光液与上述加水的方式一样加入，抛光时间2～6 min，时间不宜过长。

在抛光时，可以一边抛光一边用显微镜观察，观察试样抛光面的表面变化和磨痕的情况，当试样的表面是光亮的镜面并且没有磨痕时，抛光结束。抛光好后的试样先后用水和酒精冲洗，最后用吹风机冷风吹干。

在抛光抛掉磨面上痕迹的过程中遇到了以下几个问题：抛光过程中，由于试样为棒材，容易飞样；抛光过程中出现抛光缺陷，即“曳尾”问题；抛光过程中磨面失去金属光泽，出现麻点、黑斑问题。

抛光的过程中，试样表面受到的力不均匀是造成抛光时飞样的主要原因，抛光时手没有握紧试样或者抛光姿势不规范也是造成飞样的原因。

在抛光时，姿势要规范，手应该握紧试样，给试样施加的压力要均匀，从抛光机转盘边缘到中心径向往复运动时注意力度和速度，这样既可以避免飞样，也可以提高抛光效率，增强抛光的效果。

抛光过程中出现抛光缺陷，即“曳尾”问题，这是由于抛光过程中试样自转的速度不够、单一方向抛光时间过长、抛光织物丝绒上的绒毛过长造成的，组织里析出物的存在也可能会引起“曳尾现象”。

所以在抛光的过程中，试样不仅要从抛光圆盘边缘半径的1/3到中心做径向往复运动，还要进行一定速度的自转运动，适当地缩短抛光时间，避免出现“曳尾”问题。

使用20 nm二氧化硅抛光液抛光时，要注意抛光液的浓度，浓度过高可能会出现新的磨痕并且造成抛光液的浪费；而浓度过低抛光效果会大打折扣，所以应选择合理的抛光液浓度。

同时保证抛光织物上的湿度要适中，湿度不足会导致抛光面过热，引起损伤，从而导致抛光面失去光泽，致使抛光面出现麻点和黑斑。

保持抛光织物在合理的湿度范围内的具体操作如下：将试样拿离抛光圆盘后，抛光面上存在水膜，并且在2～5 s内才蒸发完，此时抛光织物的湿度即为所需要的湿度。

浸蚀剂采用硫酸铜盐酸混合溶液，配制方法为：将5 g硫酸铜加入到20 mL的浓盐酸中，用玻璃棒不断搅拌至固体充分溶解后，再加入100 mL的水稀释。

试样在浸蚀时，采用浸入腐蚀法，这样可以使试样表面浸蚀更加均匀，避免试样表面出现不是镜面状的问题，这样浸蚀后的效果会比较好。

具体方法为：将抛光好的试样冲洗干净，试样抛光面向下浸入到硫酸铜盐酸混合溶液中，不断观察抛光面颜色的变化，当抛光面失去光泽且颜色略显灰暗时，随即取出试样。

先用流水不断冲洗掉试样上的腐蚀剂，然后用酒精冲洗，再用吹风机冷风快速吹干试样，避免因出现水渍而影响后续的观察。

在金相显微镜下，试样表面出现了只能看到少量晶界或者试样表面呈深褐色甚至黑色的问题。

试样浸蚀后，在金相显微镜下只能看到少量晶界是因为浸蚀程度不够，将试样再次进行浸蚀，时间比之前相对缩短一些，直到观察到清晰的组织形貌为止；试样表面呈深褐色甚至黑色，产生的原因是浸蚀过度，浸蚀时间过长，需要将试样进行重新抛光，并适当缩短浸蚀时间。

可以通过以下操作确定试样浸蚀的最佳时间：先将试样在浸蚀剂中浸蚀较短的时间，然后去显微镜下观察，根据试样表面的观察结果来增加或减少浸蚀的时间，循环往复，当在试样表面可以看到均匀分布的颗粒状组织时，试样达到最佳的浸蚀效果，从而可以避免浸蚀过度。

另外在腐蚀后的试样表面的部分区域还观察到浮凸的现象，因为浮凸是较硬的相或组元在比较软的基体上凸起的现象，所以应当减少抛光时间，使用短毛抛光织物，防止浮凸出现。

我们可以看到试样表面比较粗糙，并且存在氧化物；而磨制抛光之后的试样表面光亮，没有划痕，呈镜面，但是可以看到材料中的夹杂物。

浸蚀后的试样表面失去光泽，明显变暗，可以看到有均匀分布的颗粒状组织；试样表面组织形貌清晰，晶界明显可见。

了解Ni30高温合金材料的特性，掌握好磨制、抛光和浸蚀等相关操作，注意每个细小的环节，在实践中不断摸索并总结经验，就可以制作出高质量的Ni30高温合金金相试样。

Ni30高温合金金相试样抛光时间不能过长，应避免出现“曳尾”和浮凸问题；试验过程中，Ni30高温合金金相试样浸蚀的时间相对较长，在硫酸铜盐酸混合溶液中浸蚀的时间为75 s左右。

参考文献

刘明朗《不锈钢409金相试样的制备、观察实验报告》